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炒瓜蒌子 编辑
取瓜蒌子,中药材,照炒法(附录Ⅰ-Ⅱ D),用文火炒至微鼓起,取出,放凉。
药品名称:炒瓜蒌子
别名:Semen Trichosanthis Tostum
药品类型:中药
拼音:chǎo guā lóu zǐ
瓜蒌子
中 文 名 瓜蒌子本品为(Theaceae)植物瓜蒌子的炮制加工品。
本品呈扁平椭圆形,长12~15mm,宽6~10mm,厚度约3.5mm。表面浅褐色至棕褐色,平滑,偶有焦斑,沿边缘有1圈沟纹。顶端较尖,有种脐,基部钝圆或较狭。种皮坚硬;内种皮膜质,灰绿色,子叶2,黄白色,富油性。气略焦香,味淡。
取本品粉末1g,置具塞锥形瓶中,加入石油醚(60~90℃)10ml,密塞,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅰ-Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液及项下的对照品溶液各10μl,分别点于同一CF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
水分:照水分测定法(附录Ⅰ-Ⅸ H第一法)测定,不得过10.0%。
总灰分:不得过5.0%(附录Ⅰ-Ⅸ K)。
照高效液相色谱法(附录Ⅰ-Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-(93:7)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:精密称取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉(40℃干燥6小时)约1g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H58O5)不得少于0.060%。
方法名称: 炒瓜蒌子-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的测定-高效液相色谱法
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定炒瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。
本方法适用于瓜蒌子的炮制加工品。
方法原理: 本品粉末置具塞锥形瓶中,加入三氯甲烷超声处理,放冷,补重,摇匀,静置,上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的吸收值,计算出其含量。
试剂: 1. 甲醇
2. 三氯甲烷
仪器设备: 1 仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇 水=93 7
2.2检测波长:230nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
精密称定本品粗粉(40℃干燥6h)1g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量,加三氯甲烷制成每1mL含0.12mg的溶液,即得。
3. 供试品溶液的制备
取本品粗粉(40℃干燥6h)约1g,精密称定,置50mL具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷10mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。
操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H58O5)的峰面积,计算出其含量。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p74。
9~15g。
不宜与乌头类药材同用。
密闭,置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
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